Synthèse
Les étapes d'une synthèse chimique
Schéma
Une étape de purification peut s'ajouter après l'analyse du produit.
Prélèvement des réactifs
- Vérifier les consignes de sécurités adaptées à la manipulation des réactifs en analysant les pictogrammes de danger
- Déterminer la quantité à prélever pour les réactifs
- solide en pesant le réactif
- liquide en mesurant le volume (ou la masse si ρ ou c est donné)
Transformation chimique
En général, cette transformation s'effectue avec un chauffage à reflux.
La hausse de température permet d'accélérer la réaction chimique, la colonne évite les pertes de matière par vaporisation.
Isolement du produit de réaction
Afin de séparer le produit synthétisé du mélange réactionnel et/ou d'autres produits de réaction formés.
Purification (facultatif)
Afin de purifier le produit, pas encore pur à ce stade, il faut procéder à une étape de lavage.
- Pour les solides : étape de recristallisation
- Pour les liquides : distillation fractionnée
Analyse du produit
Cette étape permet l'identification du produit et de contrôler sa pureté.
L'analyse peut se faire selon les caractéristiques physiques :
- température de fusion ou d'ébullition
- indice de réfraction (si produit transparent)
- masse volumique
Selon les caractéristiques chimiques :
- Chromatographie sur couche mince (CCM)
- Spectroscopie infrarouge
Rendement d'une synthèse
Définition et calcul
Le rendement permet de déterminer la qualité de la transformation, un rendement de 100% indique la quantité maximale de produit possible, un rendement proche de 0% indique que beaucoup de pertes ont eu lieu lors de la réaction.
η = \(\dfrac{n_P}{n_{max}}\),
avec η le rendement (sans unité), nP la quantité de matière de produit obtenu et nmax la quantité de matière maximale attendue (théorie).
Synthèse de l'éthanoate de benzyle TP
Protocole
L'éthanoate de benzyle constitue la note de tête de l'odeur du jasmin
| Espèces chimiques | Formule | Dangers | M (g/mol) | ρ (g/cm3) |
|---|---|---|---|---|
| Anhydride éthanoïque | C4 H6 O3 | Corrosif | 102 | 1,08 |
| Alcool benzylique | C7 H8 O | 108 | 1,04 | |
| Acide éthanoïque | C2 H4 O2 | Corrosif, inflammable | 60 | 1,05 |
| Éthanoate de benzyle | C9 H10 O2 | 150 | 1,06 |
- Mettre les lunettes et les gants
- Introduire dans le ballon sous la hotte aspirante :
- 10 mL d'anhydride éthanoïque
- 15 mL d'alcool benzylique
- quelques grains de pierre ponce
- quelques gouttes d'acide sulfurique
- Fixer le ballon sur le support et adapter le tube réfrigérant
- Appeler le professeur
- Chauffer le mélange réactionnel, porter à ébullition pendant une vingtaine de minutes
- Retirer le chauffe ballon sous le mélange réactionnel et laisser refroidir quelques minutes
- Transvaser le contenu du ballon dans l'ampoule à décanter
- Ajouter 50 mL de solution aqueuse saturée de chlorure de sodium
- Agiter puis laisser décanter
- Recueillir la phase organique
- Ajouter quelques spatules de chlorure de calcium puis filtrer
Questions
- Mettre en œuvre le protocole.
- Légender le schéma 1 avec les termes suivants : réfrigérant à boules, mélange réactionnel, chauffe-ballon
- Écrire puis équilibrer l'équation de réaction.
- Montrer que la quantité de matière peut s'écrire \[n = \dfrac{\rho \times V}{M}\]
- Calculer les quantités de matière initiales d'alcool benzylique et d'anhydride éthanoïque.
- Déterminer la quantité de matière maximale d'éthanoate de benzyle.
- Faire un schéma de l'ampoule à décanter.